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    北京華爾達科貿有限責任公司
    品牌新理念“不型不出”
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    發布時間: 2019 - 06 - 26
    Nexera LC-40 系列——超高效液相色譜系統思領·慧致◎ 智能、主控◎ 倍速、高通◎ 精巧、便捷島津長久以來一直致力于提高HPLC的分析性能。同時,島津認識到,整體效率不僅取決于某一臺儀器的性能,更需要統籌管理實驗室內的所有設備。如今,在這個將人工智能整合到儀器設備中的時代,島津解決方案切實實現了真正意義上自動檢測。此外,通過物聯網(IoT)與儀器設備進行網絡化集成,將使實驗室管理變得更加直觀,儀器狀態確認更加簡便,資源配置得以更加優化?;诮雮€世紀的LC技術經驗沉淀,全新的Nexera系列HPLC與人工智能和物聯網完美結合,將在智能化、高效化和自動化領域引領全新的行業標準。
    發布時間: 2018 - 05 - 05
    Nexis GC-2030氣相色譜儀配備了全新智能交互界面,僅需觸屏即可完成儀器操作并可以實時了解儀器運行狀態。創新ClickTek技術全面提升用戶分析體驗,使色譜柱的安裝和儀器維護進入徒手時代。更配備了世界一流靈敏度的檢測器群,可以進行高可靠性和高精度的痕量分析,使重現性更勝一籌。柱溫箱功能全面優化,使用效率有顯著提升的同時還使能耗有效降低。根據需求定制化系統更可以滿足個性化分析訴求。
    發布時間: 2018 - 05 - 04
    GC-2010 Pro繼承了高性能毛細柱氣相色譜GC- 2010 Plus的基本性能。其良好的重現性確保其具備高可靠性。其高性能檢測器使高精度、高靈敏度分析得以實現。同時,高速柱溫箱冷卻技術可大幅縮短分析時間,是一款能夠滿足各種分析需求、提高生產效率的氣相色譜儀產品。
    液相色譜質譜聯用儀
    四極桿液質用 Trap-Free 2維LCMS系統

    四極桿液質用 Trap-Free 2維LCMS系統

    產品類別: 液相色譜質譜聯用儀
    產品詳情

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    四極桿液質用 Trap-Free 2維LCMS系統

    Question :

    使用LCMS測定以不揮發性流動相條件測出的雜質時,是否還需要重新探討揮發性流動相條件?

    四極桿液質用 Trap-Free 2維LCMS系統

    Solution :

    不需要。如果使用Trap-free 2維LC/MS系統則可在線變更流動相。

    可在線實現不揮發性流動相和揮發性流動相之間的切換。
    與Labsolutions聯合使用,是非常便利的支持工具。
    只須將目標雜質導入MS,而無需擔心峰遺失。

    四極桿液質用 Trap-Free 2維LCMS系統

    Trap-Free 2維LC/MS雜質鑒定系統的分析流程

    使用支持工具創建時間程序和批處理表

    只需輸入在一維UV色譜圖上的雜質峰的保留時間,就可編制最適合的閥切換。同時創建用于獲取多個雜質與各空白數據的批處理表。

    四極桿液質用 Trap-Free 2維LCMS系統

    使用支持工具制作時間程序與批處理表

    有力支持雜質解析的軟件

    利用作為LabSolutions附屬功能的數據瀏覽器,比較樣品與空白的數據,可方便地確認雜質的質譜圖。 ? ???

    四極桿液質用 Trap-Free 2維LCMS系統

    數據瀏覽器上顯示樣品與空白數據的實例

    ?(相關信息)基于Trap-Free 2維LC/MS雜質鑒定系統的藥物雜質分析

    注意事項
    1.本系統由LC單元、質譜儀、及啟動套件構成。
    2.啟動套件包括專用軟件和一套必要的配管部件。

    基于Trap-Free 2維LC/MS雜質鑒定系統的藥物雜質分析

    ??? 為了提高藥物的安全性,需要解析藥物中所含雜質有無遺傳毒性等嚴重毒性,這就要求進行結構解析。LC/MS可有效應用于微量雜質的結構解析,但HPLC分析雜質時,經常以210nm等短波長檢測,因此,流動相多使用磷酸緩沖液。此時,不能以此流動相將未知雜質導入LC/MS。有時即便緩沖液的pH一致,但因一些雜質的分離狀態發生變化,而難以使用LC/MS進行未知雜質的解析。

    ??? 圖1為阿托伐他汀鈣的雜質分析,是將流動相緩沖液從日本藥典收錄的檸檬酸緩沖液 pH5.0(為不揮發性鹽,不能導入LC/MS)變更為同一pH的醋酸緩沖液,將有機溶劑從四氫呋喃/ 乙腈(1/1)混合液變為乙腈時的色譜圖??芍鞒煞值南疵摃r間雖然沒有大的差異,但雜質的洗脫模式發生了較大變化。因此,為了解析雜質的結構解析,需要以HPLC分析條件下的流動相,將目的雜質導入LC/MS。

    ??? 在此介紹應用“Trap-free 2維LC/MS雜質鑒定系統”(圖2)進行上述雜質結構解析的實例。

    四極桿液質用 Trap-Free 2維LCMS系統

    圖1  阿托伐他汀鈣の雜質分析例

    ??? 在此系統的1維中,以通常的HPLC分析條件進行分離,將需要進行結構解析的雜質峰的峰頂附近導入捕集環路。此環路對于2維的分離起到進樣器的作用。2維起到分離1維的流動相成分和目的雜質,以及導入至LC/MS的作用。

    ??? 因此, 2維的分離條件幾乎不進行單獨探討,使用一般的基于0.1%甲酸/ 乙腈的梯度洗脫導入MS部分。為了進行結構解析,MS使用可實施MSn、獲得的精密質量數的LCMS-IT-TOF。

    四極桿液質用 Trap-Free 2維LCMS系統

    圖2 Trap-free2維LC/MS雜質鑒定系統配置
    [1維(紅色流路)在通常的分析條件下使用]

    ??? 圖3表示按日本藥典收錄的分離條件檢測的雜質a(含約0.2%,參照圖1)的2維的色譜圖。沒有進行捕集濃縮,將峰頂附近導入2維,去除了來自1維流動相的影響,可將目的雜質導入MS。圖4表示對此雜質獲得的MS譜圖。

    ??? 可同時進行正負離子測定,可測定質量數信息。

    四極桿液質用 Trap-Free 2維LCMS系統

    圖3 雜質a的2維色譜圖

    四極桿液質用 Trap-Free 2維LCMS系統

    圖4 雜質a的MS譜圖

    ??? 雜質a的m/z?718的MS/MS譜圖結果如圖5所示。將本譜圖與主成分阿托伐他汀的MS/MS譜圖進行比較,推測雜質a的結構為圖6。并且,對于更微量的雜質b(約0.01%,參照圖1),如圖7所示,能夠以出色的S/N比獲得正、負極性的質譜圖。

    四極桿液質用 Trap-Free 2維LCMS系統

    圖5 雜質a的MS/MS譜圖

    四極桿液質用 Trap-Free 2維LCMS系統

    圖6 雜質a的推測結構

    四極桿液質用 Trap-Free 2維LCMS系統

    圖7 雜質b的MS譜圖


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