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    保健品吃的更安心|島津讓“非法添加”無處遁形

    發布日期: 2019-11-21
    瀏覽次數: 23
    導 讀


    保健食品市場目前存在一些突出問題。違法企業為了增強產品功效,非法添加藥物,坑害消費者;有的商家虛假宣傳、夸大功效,甚至把保健食品吹成“神藥”,欺騙消費者。今年7月,央視報道了一起覆蓋全國的制售有毒有害假冒保健食品案,案件涉及的降血糖類保健食品,經專業檢測機構分析,其中都含有不同程度的西藥成分,共抓獲犯罪嫌疑人13人,查獲假冒保健食品十萬多盒,案值16億元,涉案金額之大令人觸目驚心。

    保健品吃的更安心|島津讓“非法添加”無處遁形

    今年5月,中共中央、國務院印發《關于深化改革加強食品安全工作的意見》,明確要求推進保健食品注冊備案雙軌運行,實施保健食品行業專項清理整治行動。8月,市場監管總局正式發布《保健食品標注警示用語指南》和《保健食品原料目錄與保健功能目錄管理辦法》,明年起全國所有保健食品須醒目標明:保健食品不是藥物,不能代替藥物治療疾??!

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    然而由于非法添加的化學藥品種類繁多,不法分子借機尋找限量標準規定之外的其他替代品以逃避法律的監管。面對保健品非法添加的檢測分析存在諸多難點,一種快速篩查定性的方法已經變得非常重要。


    法 規

    參考2017年11月原國家食品藥品監督管理總局發布的BJS 201710《保健食品中75種非法添加化學藥物的檢測》(LCMSMS)以及2018年7月發布BJS 201805《食品中那非類物質的測定》 (LCMSMS/QTOF)。

    島津解決方案

    高分辨質譜QTOF儀器可以進行精確分子量測定,在未知化合物定性篩查領域具有廣泛應用。近期,研究人員使用島津LCMS-9030四極桿飛行時間質譜儀建立了保健品中非法添加檢測的快速篩查分析方法。該方法可以一針進樣完成229個非法添加品種篩查分析,覆蓋九大類非法添加。


    保健品吃的更安心|島津讓“非法添加”無處遁形

    一、島津LCMS-Q-TOF保健品非法添加數據庫


    島津LCMS-Q-TOF保健品非法添加數據庫含有229種化合物涉及九類化合物(如減肥、降脂、降糖、降壓、鎮痛、抗疲勞、鎮靜安神、抗精神病以及排毒養顏等),具體特點如下圖,可快速方便的實現方法創建及樣品檢測。

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    二、島津LCMS-Q-TOF快速篩查定性保健品種非法添加


    • 前處理:參考標準BJS 201710《保健食品中75種非法添加化學藥物的檢測》

    • 儀器條件:參考數據庫, MS1+DDA采集方式


    01
    MS1分子式預測進行初步定性


    利用島津LabSolutions Insight Explore中Formula Predictor分子式預測功能可以實現基于一級準確質荷比、同位素豐度比的匹配定性,得分在70分以上,可以判定為疑似目標物。

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    02
    基于多級譜庫進行確認


    將實際樣品采集的二級質譜圖信息與譜庫中的多級質譜信息進行匹配,匹配得分>60的非法添加物可判定為目標物。

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    03


    無多級質譜庫,基于軟件輔助定性



    保健品非法添加的一大特點就是一旦被列入檢測項目,市面上也就少有添加,所以非法添加的種類在不斷更新,對于檢測標準以及多級質譜庫以外的未知物的定性,是非法添加檢測的難點、痛點。


    利用ACD軟件碎片離子分析功能,給出化合物的理論多級碎片離子信息,將實測二級質譜信息與理論碎片離子匹配,輔助進行多級質譜解析,判定目標物。

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    三、實際樣品分析


    某保健品片劑按照前述方法處理上機,5.993 min總離子流出峰,下圖為其一級提取離子流圖。

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    下圖為同位素豐度比與理論值的匹配度得分。結果顯示,C27H33N3O6S排名第一,檢索得分為95.60分,與格列喹酮的元素組成一致。

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    將樣品的碎片離子信息與譜庫中的碎片離子信息進行匹配,ACD軟件根據匹配結果,給出相似度得分。下圖為格列喹酮的二級質譜匹配結果,可以明顯看到主要的特征碎片與譜庫匹配良好,格列喹酮二級匹配得分為70.38分,因此可以確定樣品中含有格列喹酮。

    保健品吃的更安心|島津讓“非法添加”無處遁形

    總結

    島津四極桿飛行時間質譜儀LCMS-9030,通過保健品及中藥非法添加方法包,利用目標化合物一級精確質荷比、保留時間、同位素豐度比等信息,結合二級譜庫搜索或定性軟件輔助,實現了無需對照品同時篩查保健品中229種非法添加藥物的需求。由于島津高分辨質譜的出色性能,該方法快速、準確,分析通量高,為保健品的安全保駕護航。

    附錄:LCMS-Q-TOF 229種保健品及中藥非法添加數據庫化合物清單保健品吃的更安心|島津讓“非法添加”無處遁形



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